氣相色譜柱的分離原理
更新時間:2022-09-29 瀏覽次數:1675
分類按柱長和內徑大小,其可分為填充柱和毛細管柱。填充柱內徑通常大于2mm,柱長一般在20m以內。毛細管色譜柱是將固定相涂在管內壁的開口柱,其中沒有填充物。毛細管柱的內徑在0.1至0.5mm,柱長在10m到100m以上,常用的為30m,它是現在使用最多的一種柱型。
結構以橫截面為例,從里到外依次是一層薄薄的固定相液體涂層、石英毛細管和一層聚酰胺外套,這層外套可以增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力。
氣相色譜柱的四要素:
1.固定相它有液體和固體之分。固體的固定相是一種具有多孔性和比表面積較大的吸附劑;液體的固定相,又叫固定液,它是涂抹在多孔性的固體小顆粒(擔體或載體)上的,現在用得較多的是固定液。
針對不同的分析樣品,選擇相應的固定液,總體按照“相似相溶"的原則。待測組分分子與固定液分子的性質(極性或官能團)相似時,其溶解度就大。比如待測物質為醇類,則可以選擇聚乙二醇固定液。根據我國標準GB2991-82,將固定液按照結構的不同,分成了烴類、聚硅氧烷類、聚二醇及聚烷基氧化物、酯類、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫雜環化合物、含鹵素化合物及其聚合物、無機鹽、其它固定液,共10類。按固定相極性分類,一般分為非極性、弱極性、中等極性和強極性等。
2.內徑即色譜柱中空部分的直徑,常用的幾種內徑有0.10、0.25、0.32和0.53mm。內徑小,有利于提高復雜化合物的分離,但是柱容量低,會影響進樣的方式;內徑大,意味著需要更多的固定相,同時也降低了分離能力,柱流失也會較大。連接質譜的氣相端,一般選擇小口徑的色譜柱,這樣有利于滿足真空度。
3.長度即色譜柱的長度。15m柱用于快速篩選簡單混合物或分子量的化合物,30m柱是普遍的柱長。另外還有超長柱(50、60或100、150m),用于分析非常復雜的樣品。
增加柱長,可以提高柱效和各組分分離度,但是分離時間也會相應增加。因此,在滿足各組分分離度的前提下,應盡可能的減少柱長,進而提高分析效率。
4.膜厚通常是指固定相液膜的厚度。薄膜比厚膜洗脫組分快,峰分離好。可以簡單理解為分析組分吸附在液膜上和從液膜上重新解吸附出來需要的阻力小,時間快。一般而言,色譜柱的膜厚為0.10到0.50μm,另外還有1到1.5μm的膜厚和3到5μm的超厚膜。
氣相色譜柱,顧名思義,是應用在氣相色譜儀上的柱子,它是樣品分離的核心部件之一。其分離原理主要是根據進入色譜柱的混合物的極性,沸點等一系列的化學性質,固定相對它們有著不同的吸附和解吸附的能力,這樣混合物在色譜柱上的保留時間有長有短,流出順序有先有后,進而達到混合物在色譜柱上被分離的效果。
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